隨著,第三次全國土壤普查(簡稱“三普”)進(jìn)入實(shí)地調(diào)查的時(shí)間越來越近,相關(guān)領(lǐng)域工作者都在積極“備戰(zhàn)”,樣品制備作為普查的重要環(huán)節(jié),今天就和大家聊一聊土壤樣品的制備及保存的過程及注意事項(xiàng)。隨著系列文件的公布,土壤三普工作得以有序推進(jìn)。在此前河北省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳發(fā)布的《河北省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳關(guān)于開展第三次土壤普查實(shí)驗(yàn)室申報(bào)工作的通知》中,發(fā)布了《全國第三次土壤普查土壤樣品制備、保存、流轉(zhuǎn)和檢測技術(shù)規(guī)范(征求意見稿)》以及《全國第三次土壤普查全程質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(征求意見稿)》,在此就土壤樣品的制備及保存為大家進(jìn)行一個(gè)簡要的分享。本技術(shù)規(guī)范明確了土壤樣品制備、保存、流轉(zhuǎn)和檢測的方法和技術(shù)要求。本技術(shù)規(guī)范適用于全國第三次土壤普查(以下簡稱“土壤三普”)工作。各?。▍^(qū)、市)土壤三普工作領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室根據(jù)本區(qū)域土壤樣品采集數(shù)量情況,統(tǒng)籌安排樣品制備工作任務(wù),采取就近原則,由本區(qū)域確定的檢測實(shí)驗(yàn)室操作實(shí)施。1、制定計(jì)劃
省級(jí)土壤三普工作領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室負(fù)責(zé)制定樣品制備計(jì)劃。樣品制備計(jì)劃應(yīng)包括∶任務(wù)安排、制樣場地、制樣人員、制備流程、制備時(shí)限、樣品分裝、質(zhì)量控制和相關(guān)安全保障等。2、制備種類
根據(jù)檢測指標(biāo)不同,土壤樣品制備類別分為一般樣品、水穩(wěn)性大團(tuán)聚體樣品和土壤剖面樣品。3、制樣場地
場地包括風(fēng)干室和制樣室。風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好、整潔、無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì),并避免陽光直射;制樣室應(yīng)通風(fēng)良好,每個(gè)制樣工位應(yīng)做到適當(dāng)隔離,避免交叉污染。制樣室內(nèi)應(yīng)具備互聯(lián)網(wǎng)絡(luò)條件,并安裝在線全方位監(jiān)控?cái)z像頭,確保可以隨時(shí)接受國家或省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室的遠(yuǎn)程實(shí)時(shí)檢查。風(fēng)干室和制樣室制樣過程應(yīng)全程攝像并保存記錄2年。4、制樣工具
(2)土壤粉碎用木錘、木鏟、木輥、有機(jī)玻璃棒,有機(jī)玻璃板或硬質(zhì)木板或無色聚乙烯薄板等。(3)細(xì)磨用瑪瑙球磨機(jī)、瑪瑙研缽、瓷研缽等。(4)孔徑為2mm的尼龍篩。(5)用于靜電吸附除去植物殘?bào)w的器具。如有機(jī)玻璃棒和絲綢,靜電除雜儀器等。(6)磨口玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶、牛皮紙袋等樣品分裝容器,規(guī)格根據(jù)樣品量而定,可采用不同規(guī)格的瓶(袋)分裝不同粒徑的樣品。不得使用含有待測組分或測試有干擾的材料制成的樣品瓶或樣品袋盛裝樣品。(7)電子天平、手持終端、標(biāo)簽紙、電腦、打印機(jī)、原始記錄表等。5、樣品制備
樣品制備過程保證每一份樣品都是均勻地來自該樣品總量。a.風(fēng)干
在風(fēng)干室將土樣放置于盛樣器皿中,除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結(jié)核、動(dòng)植物殘?bào)w等,攤成2-3cm的薄層,置于陰涼處自然風(fēng)干,嚴(yán)禁暴曬或烘烤。風(fēng)干過程中,應(yīng)適時(shí)翻動(dòng),用木棍壓碎或用兩個(gè)木鏟搓碎土樣,進(jìn)一步清理土壤中的石塊、動(dòng)植物殘?bào)w等雜物。樣品風(fēng)干后混勻,采用四分法分成兩份。一份用于粗磨,一份用于土壤樣品庫保存。
b.粗磨
在制樣室將用于粗磨的樣品倒在有機(jī)玻璃(或硬質(zhì)木板或無色聚乙烯薄板)上,用木錘輕輕敲碎,用木輥或有機(jī)玻璃棒再次壓碎,揀出雜質(zhì),細(xì)小已斷的植物須根,采用靜電吸附的方法清除。將全部土樣手工研磨后混勻,過孔徑2mm (10目)尼龍篩,去除 2mm以上的砂粒(若砂粒含量較多,應(yīng)計(jì)算它占整個(gè)土樣的百分?jǐn)?shù)),大于2mm的土團(tuán)要反復(fù)研磨、過篩,直至全部通過。如果檢測指標(biāo)需要在孔徑2mm 的基礎(chǔ)上細(xì)磨,承擔(dān)檢測任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室根據(jù)制備有關(guān)要求自行完成。樣品制備過程應(yīng)確保每份的均勻性和代表性。
c.分裝
粗磨后樣品應(yīng)充分混勻,四分法取出分裝送檢樣品(500g/份,分樣數(shù)量由各地自行確定,確保檢測需求),分裝后剩余樣品由承擔(dān)土壤樣品制備工作的實(shí)驗(yàn)室留存。需制備密碼平行樣的樣品要另外分裝2份送檢樣品,1份用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)平行樣品檢測,1份用于外部質(zhì)量監(jiān)督檢查,每份不少于500g。
(2)土壤水穩(wěn)性大團(tuán)聚體樣品制備a.風(fēng)干
將野外采集的土壤沿自然結(jié)構(gòu)輕輕剝成10mm-12mm 直徑的小土塊,棄去根系與植物殘?jiān)?、石塊和雜物。剝樣時(shí)應(yīng)沿土壤的自然結(jié)構(gòu)而輕輕撥開,避免受機(jī)械壓力而變形。然后將樣品按上文提到的“一般樣品制備”放置風(fēng)干,風(fēng)干時(shí)應(yīng)盡可能保持樣品形態(tài),嚴(yán)禁壓碎或搓碎樣品。樣品風(fēng)干后及時(shí)裝瓶分裝送檢樣品(600g,分樣數(shù)量由各地自行確定,確保檢測需求),分裝后剩余樣品由承擔(dān)樣品制備任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室留存。按照"一般樣品制備”風(fēng)干后,按土壤發(fā)生層次將樣品分別裝入容器中,每份不少于500g,流轉(zhuǎn)至國家土壤樣品庫保存。剩余樣品按照“一般樣品制備”的殂沒、分裝操作。
1、樣品風(fēng)干、粗磨、分裝過程中樣品編碼必須始終保持一致。2、制樣所用工具每處理完1批樣品后需清洗干凈并烘干,避免交叉污染。3、定期檢查樣品標(biāo)簽,嚴(yán)防樣品標(biāo)簽?zāi):磺寤蛎撀鋪G失。4、樣品制備時(shí)填寫樣品制備記錄表,相關(guān)制備信息上報(bào)土壤普查工作平臺(tái)。省級(jí)土壤三普工作領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室負(fù)責(zé)組織樣品保存工作。普查土壤樣品保存分別為國家土壤樣品庫長期保存和承擔(dān)制備任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室、承擔(dān)檢測任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室短期保存。樣品信息需及時(shí)錄入土壤普查工作平臺(tái)。
國家建立土壤樣品庫。土壤樣品庫建設(shè)以安全、準(zhǔn)確、便捷為基本原則。其中安全包括樣品性質(zhì)安全、樣品信息安全、設(shè)備運(yùn)行安全;準(zhǔn)確包括樣品信息準(zhǔn)確、樣品存取位置準(zhǔn)確、技術(shù)支持(人為操作)準(zhǔn)確;便捷包括工作流程便捷、系統(tǒng)操作便捷、信息交流便捷。入庫保存樣品存放溫度不高于25℃,相對(duì)濕度不高于70%,應(yīng)避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等的影響。承擔(dān)國家土壤樣品庫建設(shè)單位,接受承擔(dān)土壤制備任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室流轉(zhuǎn)的土壤樣品后,將1kg風(fēng)干原狀土樣裝入棕色玻璃樣品瓶中,瓶口處蠟封,完整填寫標(biāo)簽(至少包括樣品編號(hào)、取樣時(shí)間、地理位置、經(jīng)緯度、海拔高度、土壤類型、取樣深度、取樣人等信息)貼在玻璃瓶表面,同時(shí)瓶內(nèi)放置內(nèi)標(biāo)簽。土壤樣品庫中樣品原則上不得擅自使用。如特殊情況,需向農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出申請(qǐng),同意后方可使用。2、檢測實(shí)驗(yàn)室樣品保存
檢測實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)制備留存樣品、檢測預(yù)留樣品和檢測剩余樣品的保存。實(shí)驗(yàn)室保存樣品存放溫度不高于25℃,相對(duì)濕度不高于70%,應(yīng)避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等的影響。承擔(dān)制備任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室對(duì)分裝后的剩余制備樣品,需移交本實(shí)驗(yàn)室樣品保存室造冊(cè)保存,為復(fù)檢提供樣品,保存時(shí)間不少于2年。承擔(dān)檢測任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室接收其他實(shí)驗(yàn)室流轉(zhuǎn)的土壤樣品后,應(yīng)預(yù)留一部分樣品,并造冊(cè)保存。檢測全部完成且數(shù)據(jù)報(bào)出后,剩余樣品移交到實(shí)驗(yàn)室樣品保存室。預(yù)留樣品一般保存2年,檢測剩余樣品一般保存半年。