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| 01. 方法驗(yàn)證和確認(rèn)的區(qū)別

| 02. 兩者實(shí)施的操作步驟

| 03. 方法驗(yàn)證和確認(rèn)中的技術(shù)參數(shù)

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1. 定義

方法驗(yàn)證的對(duì)象：方法驗(yàn)證是指標(biāo)準(zhǔn)方法在引入實(shí)驗(yàn)室使用前，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室人、機(jī)、料、法、環(huán)等方面是否滿足要求的檢測(cè)校準(zhǔn)活動(dòng)。

所謂標(biāo)準(zhǔn)方法，是由相關(guān)專業(yè)機(jī)構(gòu)評(píng)價(jià)確認(rèn)后，向社會(huì)公開的技術(shù)規(guī)范文件。方法驗(yàn)證是指實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行檢測(cè)前所需要證實(shí)其自身技術(shù)能力是否滿足符合了相關(guān)的規(guī)定要求。

驗(yàn)證的目的是：證明檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室有能力依據(jù)所選擇的標(biāo)準(zhǔn)方法開展檢測(cè)活動(dòng)，并能夠得到滿意的檢測(cè)結(jié)果，以確保實(shí)驗(yàn)室可以按照方法開展檢測(cè)。

方法確認(rèn)的對(duì)象：實(shí)驗(yàn)室在使用非標(biāo)準(zhǔn)方法或其它超出、擴(kuò)充修改后的標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，要首先進(jìn)行方法確認(rèn)，確認(rèn)這些方法的目標(biāo)是能夠獲得準(zhǔn)確有效的檢測(cè)結(jié)果。

確認(rèn)的目的是：證明非標(biāo)準(zhǔn)方法的合理性、合法性，各質(zhì)量參數(shù)可以滿足特定預(yù)期用途的特定要求，以確保實(shí)驗(yàn)室能夠使用合規(guī)方法進(jìn)行檢測(cè)。

2. 新版《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》中要求

1. 方法驗(yàn)證的實(shí)施

實(shí)驗(yàn)室在投入使用新的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)根據(jù)方法驗(yàn)證的步驟進(jìn)行：

首先，實(shí)驗(yàn)室相關(guān)人員應(yīng)對(duì)投入使用的新檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)文件進(jìn)行評(píng)估，確保實(shí)驗(yàn)室的人員、設(shè)備、實(shí)驗(yàn)材料和實(shí)驗(yàn)環(huán)境滿足新的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求；

第二步，評(píng)估結(jié)果滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求后，實(shí)驗(yàn)室需要檢測(cè)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)人員完成的標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和精密度是否達(dá)到新檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求，判定實(shí)驗(yàn)室是否具有執(zhí)行該新標(biāo)準(zhǔn)文件的技術(shù)能力；

第三步，在新檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)使用過程中，若發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)路線未發(fā)生改變時(shí)，僅僅是標(biāo)準(zhǔn)名稱、年號(hào)或者文本格式發(fā)生變化，實(shí)驗(yàn)室可直接向認(rèn)可機(jī)構(gòu)申請(qǐng)標(biāo)準(zhǔn)變更，通過技術(shù)評(píng)審，投入使用；若新技術(shù)路線與老技術(shù)路線不一致時(shí)，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)室的所有資源進(jìn)行重新審核評(píng)定，通過相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來證實(shí)實(shí)驗(yàn)室是否具備執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)的能力。

2. 方法確認(rèn)的實(shí)施

實(shí)驗(yàn)室人員在使用非標(biāo)準(zhǔn)方法或者擴(kuò)充后的方法時(shí)，應(yīng)按照如下步驟進(jìn)行方法確認(rèn)：

首先，實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)該進(jìn)行試驗(yàn)，進(jìn)行不確定度的評(píng)估，確保技術(shù)路線和實(shí)驗(yàn)參數(shù)的合理性；

其次，按照所確定的技術(shù)路線和實(shí)驗(yàn)參數(shù)，完成非標(biāo)準(zhǔn)方法所通過的對(duì)比試驗(yàn)與外部實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行對(duì)比后的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和有效性評(píng)價(jià)；

第三步，依據(jù)相關(guān)技術(shù)規(guī)定，完成非標(biāo)準(zhǔn)方法的文本編寫，并在使用前告知客戶；

第四步，確認(rèn)非標(biāo)準(zhǔn)方法中需完成特異性、抗干擾性、不確定度等評(píng)估。

注意：非標(biāo)方法的變更過程中，需要按照上述步驟重新進(jìn)行確認(rèn)工作，對(duì)非標(biāo)文本中的變更后的技術(shù)路線及參數(shù)做出相應(yīng)的修正，并通過相關(guān)的技術(shù)審核和告知客戶。

1. 方法驗(yàn)證的技術(shù)參數(shù)

方法驗(yàn)證工作可以利用參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，也可以與其他方法進(jìn)行結(jié)果比對(duì)、參加國(guó)家能力驗(yàn)證、與其他實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行比對(duì)，同時(shí)也可對(duì)影響結(jié)果的各類因素進(jìn)行系統(tǒng)性的評(píng)審。

技術(shù)參數(shù)如下：

（1）方法的校準(zhǔn)曲線

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確定檢測(cè)方法校準(zhǔn)曲線的公式以及校準(zhǔn)曲線的范圍，至少做5個(gè)點(diǎn)（不包括空白），測(cè)試樣品溶液中被測(cè)組分濃度必須在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。

（2）方法的回收率

在進(jìn)行方法回收率實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)于禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、2倍方法測(cè)定低限和10倍方法測(cè)定低限進(jìn)行3水平試驗(yàn)；對(duì)于已制定最高殘留限量（maximum residue limit，MRL）的，回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限和MRL中選擇一個(gè)合適點(diǎn)進(jìn)行3水平實(shí)驗(yàn)；對(duì)于未制定MRL的，回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限和常見限量指標(biāo)中選擇一個(gè)合適點(diǎn)進(jìn)行3水平實(shí)驗(yàn)。

（3）方法精密度

在進(jìn)行方法精密度驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)于禁用物質(zhì)，精密度實(shí)驗(yàn)應(yīng)在方法測(cè)定低限、2倍方法測(cè)定低限和10倍方法測(cè)定低限3點(diǎn)進(jìn)行；對(duì)于已制定MRL的，精密度應(yīng)在方法測(cè)定低限、MRL中選一個(gè)合適點(diǎn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；對(duì)于未制定MRL的，精密度應(yīng)在方法測(cè)定低限、常見限量指標(biāo)中選擇一個(gè)合適點(diǎn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定至少6次。

（4）準(zhǔn)確度

重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或水平測(cè)試樣品，測(cè)定含量經(jīng)回收率校正后平均值與真值的偏差范圍。

（5）環(huán)境

考察實(shí)驗(yàn)室環(huán)境是否符合試驗(yàn)需求，以確保排除環(huán)境對(duì)證實(shí)的影響。

（1）定性檢驗(yàn)方法開發(fā)的主要參數(shù)一般包括：方法的原理、適用范圍、檢測(cè)限、選擇性等；

（2）定量檢驗(yàn)方法開發(fā)的主要參數(shù)一般包括：方法的原理、適用范圍、檢測(cè)限、定量限、選擇性、線性、準(zhǔn)確度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、再現(xiàn)性、不確定度等；

注意：具體參數(shù)條件除與驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的校準(zhǔn)曲線、回收率、精密度、準(zhǔn)確度相同外，還需要進(jìn)行特異性、耐用性和測(cè)量不確定度評(píng)估等確認(rèn)。

● 特異性

實(shí)驗(yàn)室在使用非標(biāo)方法時(shí)，有必要對(duì)使用方法的特異性進(jìn)行分析，若僅基于色譜分析而沒有使用分子光譜測(cè)定的方法，則不能用于確證。所以根據(jù)待測(cè)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析，確保滿足方法特異性分析。確認(rèn)方式可采用氣相色譜分析后，再進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析、液相色譜分析后再進(jìn)行液相色譜-質(zhì)譜分析、免疫親和色譜或氣相色譜-質(zhì)譜分析、氣相色譜分析后再用紅外光譜分析、液相色譜分析后再進(jìn)行免疫層析方法分析。

● 耐用性

方法應(yīng)具有對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)可變因素的抗干擾能力，當(dāng)測(cè)定條件發(fā)生細(xì)小變動(dòng)時(shí)，方法應(yīng)有保證測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度；檢測(cè)條件應(yīng)盡可能寬泛，以免操作起來太過嚴(yán)苛。

● 測(cè)量不確定度

檢測(cè)方法應(yīng)分析其不確定度，根據(jù)不確定度大小，可判定測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的高低，以便于評(píng)定方法結(jié)果的可靠性和測(cè)量結(jié)果的可比性。