什么是載氣?
載氣的作用
載氣的作用是運輸,輔助樣品在進樣口發(fā)生汽化,并將樣品運輸至色譜柱中進行分離,最后再將樣品運輸至檢測器進行檢測。
以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進入色譜柱進行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進行檢測,最后,流出色譜系統(tǒng)放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。
常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對載氣的選擇和凈化處理視檢測器而定。
1
氫氣(H2)
2
氮氣(N2)
3
氦氣(He)
4
氬氣(Ar)
相對分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小,但由于成本高,因而應(yīng)用較少。
氣相色譜選擇載氣,是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測器等條件來確定的。
四種載氣的英文縮寫:氫氣:Hydrogen,H2
氮氣:Nitrogen,N2
氬氣:Argon,Ar
氦氣:Helium,He
載氣系統(tǒng)
1
載氣選擇
2
載氣凈化
3
流速的控制與測定
如何選擇載氣
氫氣由于熱導(dǎo)率最高,當(dāng)用熱導(dǎo)檢測器時,氫氣和氦氣是最好的載氣。
那么問題來了,為什么實驗室常用的載氣卻是氮氣呢?
那是因為選擇載氣還需要考慮安全性和價格。如果完全只考慮柱效,建議使用氫氣,但是氫氣會帶來安全問題。
而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點,但是氦氣價格較高,所以大多數(shù)實驗室選擇了用氮氣來做載氣。
對于載氣的要求還有一個就是純度,純度越高越好。因為載氣中的雜質(zhì)例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用,導(dǎo)致固定相變性流失,柱效降低。
而且對于檢測器而言,載氣中如果有大量的雜質(zhì),特別是檢測器能夠響應(yīng)的雜質(zhì),會導(dǎo)致儀器的基線噪音增大,靈敏度降低。
例如對于ECD檢測器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應(yīng)的組分,載氣中如果有大量的氧氣就會容易導(dǎo)致ECD的靈敏度降低。
所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度,建議載氣的純度要在99.995%以上。
小結(jié)
1、氣相色譜儀每個部分都各自發(fā)揮著極為重要的作用,其選擇要求也不盡相同。
2、上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術(shù)發(fā)展而來,一般采用氮氣作為載氣和尾吹氣,氫氣作為燃?xì)?,空氣為助燃?xì)狻煞N儀器需要檢測的都是碳?xì)浠衔?,因此采用FID(火焰離子化檢測器Flame IonizationDetector)檢測器進行檢測是最佳的選擇。
3、FID是氣相色譜中常用的一種檢測器,其工作原理是含碳有機物在氫火焰中燃燒時,產(chǎn)生化學(xué)電離,發(fā)生下列的反應(yīng):CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應(yīng)產(chǎn)生的正離子在一個電場作用下被收集到負(fù)電極,產(chǎn)生微弱的電流,再經(jīng)過放大后得到色譜信號。
4、從FID的檢測原理中可以看出,使用FID檢測器必須以氫氣產(chǎn)生氫火焰,同時需要空氣中的氧氣(O2)使碳?xì)浠衔镅趸a(chǎn)生正離子(CHO+)。因此氫氣與空氣兩種氣源是必不可少的。 對載氣而言,若采用純度不足的氮氣作為載氣,由于含氧量較高,不但對毛細(xì)色譜柱內(nèi)壁固定液涂層有氧化作用,減少了色譜柱的使用壽命,而且還會使部分烴類物質(zhì)在進入FID檢測之前被氧化。
以上是氣相色譜使用過程中載氣的選擇,重點你都get到了嗎?
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