sense
常識(shí)篇
實(shí)驗(yàn)室儀器期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)
1、目的
對(duì)檢測(cè)用設(shè)備在兩次檢定之間的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
2、適用范圍
本中心主要或重要檢測(cè)儀器設(shè)備、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)儀器設(shè)備的期間核查。
3、職責(zé)
3.1質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)編制年度期間核查計(jì)劃。
3.2項(xiàng)目負(fù)責(zé)人具體實(shí)施期間核查，檢測(cè)室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。
3.3質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)督促完成期間核查計(jì)劃。
4、期間核查時(shí)機(jī)
儀器的期間核查時(shí)間間隔一般在儀器的檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)進(jìn)行1～2次核查為宜，當(dāng)出現(xiàn)以下情況應(yīng)考慮實(shí)施期間核查。
4.1因使用環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器的準(zhǔn)確性；
4.2在檢測(cè)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)，對(duì)儀器設(shè)備提出懷疑時(shí)；
4.3遇到重要的檢測(cè)，如發(fā)生重大水質(zhì)污染事故或委托用戶對(duì)檢測(cè)結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)。
5、期間核查方法
5.1使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查， 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品，如pH計(jì)、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液進(jìn)行核查。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時(shí)應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源，并且有效。
5.2使用儀器附帶設(shè)備核查，儀器帶有的自動(dòng)校準(zhǔn)系統(tǒng)可以用來(lái)核查。如電子天平自帶的標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼能夠自動(dòng)校準(zhǔn)。
5.3儀器設(shè)備之間的比對(duì)，實(shí)驗(yàn)室中有多臺(tái)相同或類(lèi)似的儀器設(shè)備，可以同另一臺(tái)相同或更高精度的儀器設(shè)備進(jìn)行比對(duì)。
5.4使用不同檢測(cè)方法進(jìn)行比對(duì)，如溶解氧儀采用碘量法進(jìn)行比對(duì)。
5.5對(duì)保留樣品量值重新測(cè)量，只要保留的樣品性能穩(wěn)定，可以用來(lái)作為期間核查的核查標(biāo)準(zhǔn)。如對(duì)無(wú)校準(zhǔn)源的放射性檢測(cè)儀器使用特定的樣品。
5.6檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法、技術(shù)規(guī)定中有關(guān)要求和方法，可以直接作為期間核查的方法。
5.7期間核查可以參照儀器設(shè)備檢定規(guī)程操作，采用其中需要核查的部分（常用儀器設(shè)備檢定規(guī)程見(jiàn)表1）。如果沒(méi)有該類(lèi)儀器設(shè)備的檢定規(guī)程，還可以參照類(lèi)似儀器設(shè)備的檢定規(guī)程。
表1
序 號(hào) | 儀器設(shè)備的檢定規(guī)程 | 編 號(hào) |
1 | 濁度計(jì)檢定規(guī)程 | JJG880-2006 |
2 | 實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)檢定規(guī)程 | JJG119-2005 |
3 | 電子天平檢定規(guī)程 | JJG1036-2008 |
4 | 電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程 | JJG376-2007 |
5 | 覆膜電極溶解氧測(cè)定儀檢定規(guī)程 | JJG291-1999 |
6 | 紫外可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程 | JJG178-2007 |
7 | 低本底α、β測(cè)量?jī)x檢定規(guī)程 | JJG853-1993 |
8 | 化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定儀檢定規(guī)程 | JJG975-2002 |
9 | 原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程 | JJG694-2005 |
10 | 原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程 | JJG939-2009 |
11 | 氣相色譜儀檢定規(guī)程 | JJG700-1999 |
12 | 液相色譜儀檢定規(guī)程 | JJG705-2002 |
13 | 臺(tái)式氣相色譜－氣質(zhì)聯(lián)用儀檢定規(guī)程 | JJG1164-2006 |
14 | 移液器檢定規(guī)程 | JJG646-2006 |
5.8儀器設(shè)備使用說(shuō)明書(shū)及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或供應(yīng)商提供的方法。
5.9對(duì)于沒(méi)有方法來(lái)源的儀器設(shè)備，可以編制期間核查實(shí)施細(xì)則。實(shí)施細(xì)則的方法內(nèi)容也可以合并在儀器設(shè)備操作規(guī)程中。實(shí)施細(xì)則應(yīng)包括如下內(nèi)容：
5.9.1被核查儀器名稱、測(cè)量范圍及主要技術(shù)參數(shù)名稱；
5.9.2所采取核查方法中涉及的核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、測(cè)量范圍；
5.9.3所采取的期間核查方法、核查測(cè)量過(guò)程的描述；
5.9.4核查數(shù)據(jù)記錄的要求、核查結(jié)果的判定方法。
6、期間核查記錄
期間核查應(yīng)有記錄，根據(jù)期間核查內(nèi)容可以采用不同的記錄方式：
6.1核查記錄在檢測(cè)原始記錄上：對(duì)于每次檢測(cè)都要進(jìn)行的期間核查，記錄簡(jiǎn)單化。
6.2核查記錄在儀器設(shè)備維護(hù)記錄上：適合于較頻繁的期間核查，記錄較簡(jiǎn)單，如天平的校準(zhǔn)核查。
6.3采用專門(mén)的核查記錄，對(duì)于比較復(fù)雜的期間核查，可編制相應(yīng)的記錄表格。
7、期間核查結(jié)果的判定
實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備期間核查結(jié)論依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法要求、技術(shù)規(guī)定要求、檢定規(guī)程和核查實(shí)施細(xì)則等，對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行判定（見(jiàn)表2）。若在實(shí)施期間核查過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)被核查檢測(cè)設(shè)備技術(shù)狀態(tài)異常，應(yīng)進(jìn)行分析、查找原因，可更換核查方法，必要時(shí)應(yīng)提前進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。
表2
儀器設(shè)備 | 核查方式 | 核查內(nèi)容 | 結(jié)果評(píng)價(jià) |
濁度儀 | 測(cè)量重復(fù)性 | 配制渾濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液0～10NTU或0～100NTU中間濃度，連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 | RSD<2% |
PH計(jì) | 誤差 | 用pH值有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)定7次，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差。 | 0.02pH |
電子天平 | 誤差 | 連續(xù)調(diào)至“0”位，加100g隨機(jī)自帶標(biāo)準(zhǔn)砝碼稱量讀數(shù)7次，以稱量的最大值和最小值的差值計(jì)算允許誤差。 | 1.0mg |
電導(dǎo)率儀 | 測(cè)量重復(fù)性 | 用氯化鉀溶液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)測(cè)定7次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 | RSD<1.0% |
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) | 測(cè)量重復(fù)性 | 配制150mg/LCuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，波長(zhǎng)690nm條件下，測(cè)得吸光度不小于0.01A。連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 | RSD＜0.5% |
液相色譜儀 | 測(cè)量重復(fù)性 | 配制標(biāo)準(zhǔn)系列中間某點(diǎn)濃度樣品，連續(xù)測(cè)定7次，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差。 | RSD＜5% |
火焰原子吸收分光光度計(jì) | 測(cè)量重復(fù)性 | 配制銅空白溶液（或銅濃度三倍于檢出限的溶液），連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 | RSD＜1.5% |
石墨爐原子吸收分光光度計(jì) | 測(cè)量重復(fù)性 | 配制鎘空白溶液（或鎘濃度三倍于檢出限的溶液），連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 | RSD＜7% |
原子熒光分光光度計(jì) | 測(cè)量重復(fù)性 | 配制硒濃度三倍于檢出限的溶液），連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 | RSD＜5% |
氣相色譜儀 | 測(cè)量重復(fù)性 | 配制標(biāo)準(zhǔn)系列中間某點(diǎn)濃度樣品，連續(xù)測(cè)定7次，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差。 | RSD＜3% |
8、相關(guān)文件
8.1儀器設(shè)備管理程序 ZW-LM-P-24
9、相關(guān)記錄
9.1儀器設(shè)備期間核查記錄 ZW-LM-W-24-11
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