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sense

常識(shí)篇

【悟空講常識(shí)】檢測(cè)中如何保證結(jié)果準(zhǔn)確性?

發(fā)布時(shí)間:2019-03-21

  任何檢測(cè)均會(huì)產(chǎn)生檢測(cè)誤差,分析測(cè)試誤差來源很多,如,樣品的代表性、均勻性、穩(wěn)定性。質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有的誤差,包括:系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差,減少到預(yù)期的水平。

  分析測(cè)試的質(zhì)量保證可分為取樣的質(zhì)量保證和分析檢測(cè)系統(tǒng)的質(zhì)量保證兩大方面。


質(zhì)量保證的兩大方面

取樣的質(zhì)量保證:

  樣品是從大量物質(zhì)中選取的一部分物質(zhì);

  樣品的測(cè)定結(jié)果是總體特性量的估計(jì)值;

  由于總體物質(zhì)的不均勻性,用樣品的測(cè)定結(jié)果推斷總體,必然引入誤差,稱此誤差為取樣誤差;

  取樣誤差可分為隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差;

  1、取樣的隨機(jī)誤差:由取樣過程中無法控制的隨機(jī)因素引起,增加取樣次數(shù),加大取樣量,可減小取樣的隨機(jī)誤差。

  2、取樣的系統(tǒng)誤差:由于取樣方案不完善、取樣設(shè)備有缺陷、操作不正確、環(huán)境等影響因素引起的,該誤差只能通過嚴(yán)格的取樣質(zhì)量保證工作避免或消除。

  ●取樣誤差總是和測(cè)量誤差相關(guān)聯(lián),通過重復(fù)測(cè)定多個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品和一個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品的多次測(cè)定,可估計(jì)取樣誤差。


分析檢測(cè)過程的質(zhì)量控制

  分析檢測(cè)過程一般包括樣品的處理、測(cè)量方法和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的選用、測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)、測(cè)定、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析和報(bào)告測(cè)量結(jié)果,其中每個(gè)環(huán)節(jié)都和測(cè)量者的操作技術(shù)、理論知識(shí)和質(zhì)量意識(shí)密切相關(guān)。

究竟是如何相關(guān)的?

  任何檢測(cè)均會(huì)產(chǎn)生檢測(cè)誤差,分析測(cè)試誤差來源很多,如,樣品的代表性、均勻性、穩(wěn)定性。質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有的誤差,包括:系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差,減少到預(yù)期的水平。

1

樣品處理與回收率

  在樣品處理過程中可能產(chǎn)生溶解、分離、富集不完全,或被測(cè)組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負(fù)的系統(tǒng)誤差;另一方面還會(huì)由于器皿、化學(xué)試劑、環(huán)境和操作者玷污被測(cè)組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。在樣品處理過程中即使沒有產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)誤差,也會(huì)引入較大的隨機(jī)誤差。

2

分析空白的控制與校正

 ?。?)分析空白及其作用:

  分析空白及其變動(dòng)性對(duì)痕量和超痕量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。

  (2)分析空白的控制:

主要有以下幾點(diǎn):

 ?、傧蚩刂茖?shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)樣品的玷污;

 ?、诨瘜W(xué)試劑對(duì)樣品中被測(cè)組分的玷污隨試劑純度和用量而變;

  ③貯存、處理樣品所用的器皿,如果材質(zhì)不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品;

 ?、鼙苊夥治稣邔?duì)樣品的玷污。

 ?。?)空白試驗(yàn):

  根據(jù)空白試驗(yàn)值及其標(biāo)準(zhǔn)差,對(duì)試樣測(cè)定值進(jìn)行空白校正。

3

測(cè)量方法的適用性

  (1)測(cè)量方法的類別與等級(jí):

  現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法數(shù)以千計(jì),大體可分為3種類型:

 ?、贆z測(cè)產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格的普及型標(biāo)準(zhǔn)方法。

 ?、跒樨瀼啬承┓ㄒ?guī)而開發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)方法,稱為官方方法。如,美國(guó)官方分析化學(xué)家協(xié)會(huì)(AOAC)擬定了用于分析食品、藥品、肥料、農(nóng)藥、化妝品的標(biāo)準(zhǔn)方法,以保證有關(guān)農(nóng)業(yè)和公共健康法規(guī)的貫徹。

  ③基礎(chǔ)性標(biāo)準(zhǔn)方法,如,英國(guó)分析化學(xué)學(xué)會(huì)(SAC)擬定的分析方法和美國(guó)材料測(cè)試學(xué)會(huì)(ASTM)擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

  (2)測(cè)量方法的主要技術(shù)參數(shù)和控制指標(biāo):

  包括:線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢出限。

4

測(cè)量方法的校準(zhǔn)

  測(cè)量方法校準(zhǔn)的目的是建立測(cè)量信號(hào)與被測(cè)化學(xué)成分量值的函數(shù)關(guān)系,即物理信號(hào)與化學(xué)成分定量關(guān)系。制作準(zhǔn)確而有效的校準(zhǔn)曲線是獲得準(zhǔn)確可靠測(cè)量結(jié)果的重要前提。

  (1)使用準(zhǔn)確可靠的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)

 ?。?)消除或者測(cè)定干擾與基體效應(yīng)的影響

 ?。?)控制實(shí)驗(yàn)條件,合理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

  應(yīng)按以下原則設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn):

  ①為了盡可能保持測(cè)量樣品的實(shí)驗(yàn)條件與制作校準(zhǔn)曲線的條件一致,應(yīng)在較短時(shí)間間隔內(nèi)制作和使用校準(zhǔn)曲線;

 ?、谛?zhǔn)曲線上的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)最好在5個(gè)以上,且實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的量值范圍盡可能寬,以提高校準(zhǔn)曲線的可靠性與穩(wěn)定性;

 ?、鄹鲗?shí)驗(yàn)點(diǎn)最好作重復(fù)測(cè)量取平均值,至少應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的端點(diǎn)作重復(fù)測(cè)定,以減少實(shí)驗(yàn)誤差。

5

標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化

  標(biāo)準(zhǔn)分析方法又稱分析方法標(biāo)準(zhǔn),是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種。一個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定往往有多種可供選擇的方法,這些方法的靈敏度不同。對(duì)儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同,干擾因素也不同,甚至其結(jié)果的表示含義也不盡相同。

  實(shí)驗(yàn)室重視檢驗(yàn)工作,滿足社會(huì)對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求,就必須對(duì)影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的技術(shù)人員、儀器設(shè)備、樣品處置、檢測(cè)方法、藥品試劑、環(huán)境條件、量值溯源等所謂人、機(jī)、樣、法、環(huán)、溯諸多因素作為一個(gè)有機(jī)的整體進(jìn)行全面控制,系統(tǒng)地、協(xié)調(diào)地將檢驗(yàn)工作全過程涉及到影響檢驗(yàn)質(zhì)量的、對(duì)其質(zhì)量形成過程中各個(gè)活動(dòng)的相互聯(lián)系和相互關(guān)系加以有效的控制,才能確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確公正、真實(shí)可靠,才能保證實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試工作質(zhì)量的不斷改進(jìn)和提高。

  具體闡述如下:

 ?。?)人員

  人員是最寶貴的資源。一個(gè)實(shí)驗(yàn)室水平的高低優(yōu)劣,很大程度上取決于人員素質(zhì)與水平。

 ?。?)儀器設(shè)備

  儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室開展檢測(cè)工作所必需的重要資源,是保證檢測(cè)工作質(zhì)量、獲取可靠測(cè)量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。

 ?。?)藥品試劑

  藥品試劑是指檢測(cè)用的消耗性材料。隨著社會(huì)的發(fā)展,人們對(duì)檢測(cè)精度要求越來越高,從常量到微量、再到痕量、超痕量分析,待測(cè)元素含量很低、甚至極微,對(duì)藥品試劑的純度要求、質(zhì)量要求就很嚴(yán)。

  實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響檢測(cè)工作質(zhì)量,主要有兩種情形:

  一種是試劑不純(本身含有被測(cè)組分)而使結(jié)果偏高;

  另一種:試劑靈敏度降低或失效而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立藥品試劑的采購(gòu)驗(yàn)收制度,建立試劑驗(yàn)證、合格(不合格)記錄和合格供方名錄制度,確保試劑符合技術(shù)規(guī)范要求,同時(shí)為正確采購(gòu)提供依據(jù)。

  化學(xué)試劑等消耗品的采購(gòu)是整個(gè)檢測(cè)工作中的重要組成部分,試劑直接影響檢測(cè)工作質(zhì)量,因此必須對(duì)外部支持服務(wù)和供應(yīng)品的質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格控制,以確保檢測(cè)質(zhì)量不受影響。

 ?。?)檢測(cè)方法

  檢測(cè)方法是實(shí)驗(yàn)室實(shí)施檢測(cè)工作的依據(jù),是確保分析數(shù)據(jù)質(zhì)量最重要的因素。檢測(cè)方法不同,質(zhì)量水平不同。

 ?。?)環(huán)境

  環(huán)境是指實(shí)驗(yàn)設(shè)施和環(huán)境條件。為保證檢驗(yàn)工作質(zhì)量,實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施和環(huán)境條件必須滿足工作需要。

 ?。?)量值溯源

  量值溯源是指通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測(cè)量結(jié)果或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)(國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn))聯(lián)系起來的一種特性,量值溯源是檢驗(yàn)工作中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

  (7)樣品處置

  樣品處置是指對(duì)送檢樣品進(jìn)行分析檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)國(guó)家技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)編制樣品采集、封存運(yùn)輸、交接驗(yàn)收、留樣保存的程序;對(duì)有特殊檢測(cè)要求的樣品,應(yīng)配備符合樣品儲(chǔ)存條件的設(shè)備設(shè)施,以避免樣品在保存或檢驗(yàn)過程中發(fā)生變質(zhì)、損壞或交叉污染,確保檢測(cè)樣品的完整性和檢測(cè)結(jié)果的有效性。

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