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常識篇
從事檢驗檢測行業(yè)，盲樣考核是我們必須掌握的專業(yè)技能之一。尤其對于有CMA或CNAS認證的實驗室來說，每年更是要面臨主管部門各類盲樣考核。那么，當實驗室接到盲樣考核任務時，應該提前準備哪些內容？注意哪些事項？有沒有經(jīng)驗分享和案例參考？小編對相關要點內容進行整理，希望對大家有所幫助！
01. 盲樣考核前如何準備充分？
02. 盲樣考核的經(jīng)驗與注意事項
03. 盲樣考核實例分析
一、盲樣考核前如何準備充分？
1. 提前準備部分
人員準備：確定考核任務后，首先應確定此次考核的主要操作人員以及其他輔助操作人員，考核項目應由對該項目的原理、操作、計算等整個檢驗過程熟悉的人員來完成，保證考核的順利進行。
設備準備：應配有專人對儀器設備進行日常維護和保養(yǎng)，并進行定期檢定和校準，保證設備的完好性和準確度以及可溯源性。
使用材料準備：準備標準容器，在試驗過程中所用到的容器都要在進行盲樣考核之前清洗干凈，必要時可以泡酸處理，洗滌干凈后方可使用。同時，標準物質、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質控樣等均要求在有效期內、量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài)。
方法確認：進行分析方法確認，考核過程中使用的分析方法必須是國家的標準分析方法。
環(huán)境因素：考慮實驗室的溫濕度、通風等環(huán)境因素的控制等。
除此之外，還需要設想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況，準備應急措施。
2. 琢磨透作業(yè)指導書
跟隨盲樣來的一般都有一份作業(yè)指導書，我們需要通讀這份作業(yè)指導書，越熟悉越好。對于盲樣考核來說，作業(yè)指導書就是方向標，會包含大量關鍵信息，需重點關注以下內容：
（1）明確檢測的指標；
（2）樣品介質：明確樣品介質，不同樣品所采用的介質不同，稀釋方法也不同；
（3）稀釋方法：有的會說明怎么稀釋，有的會說明稀釋到多少倍，兩種方式都必須仔細查看，按照指導書的要求稀釋到相應濃度；
（4）濃度范圍：有的會說明具體的濃度范圍，有的則不會，因此在看作業(yè)指導書時一定要仔細；
（5）結果報告：細節(jié)一定要看清楚，比如報三位有效數(shù)還是小數(shù)點后三位，要按照統(tǒng)一的規(guī)定；
（6）截止時間：一定要在截止日期，甚至具體的時間點之前完成實驗并完成上報。
有的作業(yè)指導書會給出可用的濃度范圍，樣品檢測中標準曲線按照標準設置即可，但有些濃度范圍給得很寬泛，對于我們做盲樣檢測并不一定適合，那么就要按照標準方法中給出的濃度范圍配置標準曲線。
4. 測定質控樣品
符合相關系數(shù)也并不意味著標準曲線可直接采用。相關系數(shù)只是證明標準曲線線性較好，是否準確還要進一步通過質控樣品驗證。
5. 初步測定盲樣
嚴格按照作業(yè)指導書的要求稀釋或者處理樣品，完成稀釋或樣品處理后即可測定樣品，初步確定樣品濃度。
6. 精確測定盲樣
二、盲樣考核的經(jīng)驗與注意事項
1. 盲樣接受與儲存
盲樣一般以快遞的方式由組織單位寄送給各實驗室，在接收盲樣時，要檢查快遞完整性，盲樣容器是否有破損，如有破損立即聯(lián)系組織方，告知其原由并請求重新寄送。
如果盲樣完好的話，我們要按照盲樣作業(yè)指導書上的儲存方式進行儲存，不要隨意亂放，避免樣品失效影響測定。
2. 制定自身的分析計劃
這也屬于提前準備工作，可以在紙上寫下來接下去要做的每一步。比如是直接做盲樣，還是自己用標樣先做一遍看看自己做出來結果如何？計劃用幾天時間完成？每一天的時間如何安排？
例如：這位老師拿到的盲樣介質為甲醇中苯系物，考核參數(shù)為苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯五種，要求將原液用超純水稀釋2000倍后進行測試，重復測定3次報平均值并計算RSD。
他的計劃為3天，第一天上午準備耗材試劑維護儀器，下午試探盲樣濃度確定曲線范圍，第二天前處理上機加走樣，最后一天整理數(shù)據(jù)出具報告。
3. 藥品試劑、耗材需注意
很多實驗人員有時候一上來就做盲樣，結果出來雜峰有干擾，目標物有干擾。為了避免出現(xiàn)這種情況，大家在做樣品前一定要對試劑和耗材進行驗收。
同時，繪制校準曲線或標定標準溶液用的試劑應盡可能使用有證書的標準溶液，或使用有證書的標準參考物按標準方法配制。
用于考核的每項標準溶液需全部重新配制，均需采用購置標準溶液配制，以減小稱量和滴定誤差或者直接采用稀釋配液器配制標準溶液，并同步配制足量的其他試劑溶液，以保證考核過程中藥品試劑的一致性。
4. 盲樣開瓶及儲存
通常在盲樣考核時，主考單位提供的盲樣量不會很多，有機的盲樣標液一般是放在2mL棕色安瓿瓶中的，樣品量不會超過2mL。為保險起見，有經(jīng)驗的做法是開瓶后分成2份至2mL安捷倫進樣小瓶中，一份用作測試，另一份裹上封口膜放入零下20度冰箱中冷藏備用。
三、盲樣考核實例分析
砷的考核
分光光度法考核水中砷。因為是金屬混標，按要求使用稀硝酸稀釋。砷化氫發(fā)生裝置中反應結束時，各吸收管中盲樣和質控樣的顏色和吸光值與空白的接近，生成砷化氫的過程受到抑制，可能是硝酸的干擾?？紤]到金屬混標，砷也在硝酸中較穩(wěn)定，盲樣分別用質量分數(shù)為 2‰、1‰ 硝酸稀釋，反應仍受干擾。改用蒸餾水直接稀釋盲樣。盲樣在吸收瓶中反應后顏色加深，Z值為1.32。
低濃度鉛的考核
總結：測定盲樣時，一般同時測定相同形態(tài)、已知濃度的有證標準物質或標準樣品。對組分復雜或不穩(wěn)定的參數(shù)，可采用多種測量方法或多種定量方法，綜合比較后確定測量結果。已知的質控樣在其允許范圍內，特別是接近靶值時，盲樣檢測結果一般都會在其允許范圍內。如果出現(xiàn)不穩(wěn)定、低濃度、已知質控樣失控等異常情況，應分析原因，靈活運用多種質量控制方法，增加結果的準確性。
