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技術(shù)篇

【悟空談技術(shù)】食品檢驗結(jié)果符合性判定注意事項解讀(上)

發(fā)布時間:2020-09-07

  日常檢測中,食品檢驗不僅向社會出具具有證明作用的數(shù)據(jù)結(jié)果,還要作出合格與否的判定。準確的檢驗結(jié)論體現(xiàn)了食品安全狀況,是監(jiān)管部門執(zhí)法的重要依據(jù),影響公眾對食品安全的信心。因此,食品檢驗結(jié)果的符合性判定至關(guān)重要,要充分體現(xiàn)準確性、科學性、客觀性等。

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  判定與很多影響因素有關(guān),一是樣品采集和保存,涉及數(shù)量和運輸存儲條件的要求;二是樣品制備,涉及制樣中樣品和指標的代表性、均勻性、穩(wěn)定性保證;三是檢驗數(shù)據(jù)結(jié)果的準確性;四是判定標準應(yīng)用的合理性和一些基本原則的應(yīng)用;五是樣品分類與判定標準的匹配性等。



一、樣品采集與保存



  樣品采集要注意樣品的代表性和均勻性,要注意液體樣品采集的不同位置,盡量保證檢驗樣品和復檢備樣的一致。另外,要熟悉掌握各品種指標規(guī)定檢測方法的數(shù)量和包裝要求,能滿足檢驗和復檢備樣要求。

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  必要情況下,還需要采用無菌操作開展采樣。同時,產(chǎn)品有特殊儲存條件要求的,須有相應(yīng)有效的保障措施,保證能符合產(chǎn)品明示要求或產(chǎn)品實際需要。樣品采集后進入實驗室檢驗,也要保證環(huán)境條件滿足樣品明示保存條件,尤其針對微生物項目。


二、樣品制備



  樣品制備作為檢驗的首要關(guān)鍵環(huán)節(jié),與很多因素有關(guān)。為降低因制樣因素導致的判定風險,需要關(guān)注以下幾個方面。

01

檢測方法對制樣的規(guī)定

如黃曲霉毒素B1(GB 5009.22)、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(GB 5009.111)、氯霉素(GB/T 18932.19)等檢驗標準對樣品包裝個數(shù)、樣品量、樣品預處理等均作了要求。

02

判定標準對制樣的規(guī)定

要注意制樣的取樣部位,尤其注意不同類型指標的差異性,如污染物(GB 2762)和真菌毒素(GB 2761)限量標準要求取樣品的可食用部位;農(nóng)殘限量標準(GB 2763)規(guī)范性附錄A 明確了食品類別及測定部位;獸藥殘留限量標準(GB 31650)在對應(yīng)化合物指標的限量表中明確了靶組織,如魚中的恩諾沙星靶組織為皮加肉;部分產(chǎn)品標準,如方便面(GB 17400)規(guī)定理化指標測面餅,而微生物指標測面餅和調(diào)料的混合物

03

要關(guān)注指標本身的穩(wěn)定性

對于易變化的指標,如酸價、過氧化值、揮發(fā)性鹽基氮、農(nóng)殘、亞硝酸鹽等,應(yīng)優(yōu)先制樣檢驗并做好穩(wěn)定性保存,以避免檢驗結(jié)果隨樣品的儲存條件或放置時間而變化。

04

要注意制樣的代表性和均勻性

制樣時應(yīng)選擇合適的粉碎設(shè)備,盡量保證樣品的均勻性。如,農(nóng)產(chǎn)品的不同個體或同一個體不同部位的農(nóng)獸藥殘留有差異;香辛料樣品包裝中不同的香辛料對重金屬的富集有差異等。此外,特別要注意防止制樣中因人員、接觸器具、工具等帶入的污染,如木質(zhì)菜板的五氯酚酸鈉、油性記號筆的孔雀石綠;制樣人員帶入的污染,如手部涂抹氯霉素軟膏、甲硝唑軟膏直接接觸樣品。


三、檢驗方法的采用



  一是方法的合規(guī)性,即所采用的方法是否與判定標準的要求匹配。農(nóng)藥殘留、污染物及真菌毒素等基礎(chǔ)標準均指定了相應(yīng)的檢驗方法,在用到該基礎(chǔ)標準作符合性判定時,須采用匹配的檢驗方法。

  二是方法本身對于檢測結(jié)果的影響。對于有多個標準或是標準中有多個方法可選擇時,要注意理解方法原理、方法間的差異,針對不同的樣品基質(zhì)選擇合適的方法,以確保檢測結(jié)果的準確可靠。如,酒類甜蜜素的測定,需采用液相或液質(zhì)法,是由于氣相色譜法測定時酒中的其他成分會產(chǎn)生干擾,導致假陽性結(jié)果。此外,在日常檢驗過程中,機構(gòu)還應(yīng)特別注意是否具備方法資質(zhì),方法是否及時變更確認等,以避免超資質(zhì)范圍出具檢驗報告


四、檢驗結(jié)果準確性保證



  食品檢驗是痕量分析,受很多因素影響,如基體干擾、基質(zhì)效應(yīng)、過程污染、定性準確等系統(tǒng)性問題。

  一方面食品檢驗過程質(zhì)量控制方式的設(shè)計和結(jié)果的評價尤其重要,涉及空白(全試劑空白、樣品空白等)、關(guān)鍵點加標回收、陽性樣品、陰性樣品、在線監(jiān)控抗污染和分析系統(tǒng)穩(wěn)定性等方式。過程質(zhì)量控制需采取有效針對性方式,一般建議元素類可采取有證標準物質(zhì);食品添加劑及農(nóng)藥殘留類可采取加標方式;獸藥殘留尤其存在結(jié)合型情況下,建議采用真實陽性樣品或?qū)嶒炇议g進行比對開展監(jiān)控。

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  另一方面是對檢驗結(jié)果的客觀評估,特別關(guān)注可能的基質(zhì)干擾問題。實際檢驗中發(fā)現(xiàn),醬腌菜中三氯蔗糖、蜜餞中山梨酸、飲料中展青霉素、菜籽油中的 TBHQ 可能存在干擾,首選需要識別出干擾,可通過更換不同方法或前處理、更換色譜柱或調(diào)整流動相比例、采用質(zhì)譜手段進一步確認。批量性檢出或是結(jié)果異常時,需對試劑試藥、儀器設(shè)備、器具耗材及操作過程等逐一排查。要重視結(jié)果的重現(xiàn)性及平行性。重現(xiàn)性及平行性能提示檢驗存在問題,如前處理過程是否恰當(提取、衍生是否充分,洗脫是否完全等)、樣品是否均勻、基質(zhì)是否有干擾等。


五、判定依據(jù)應(yīng)用的合理性



  食品標準體系復雜,標準應(yīng)用要充分了解標準的基本應(yīng)用原則。


首先是標準的時效性

需要理清標準發(fā)布實施日期與樣品生產(chǎn)日期的邏輯關(guān)系、不同標準的時效性差異等。


二是標準的執(zhí)行效力

理清強制標準與推薦性標準、基礎(chǔ)標準與產(chǎn)品標準/地方標準/企業(yè)標準的優(yōu)先級及執(zhí)行條件。


三是標準的適用范圍

只有適用范圍內(nèi)的樣品才可用此標準判定,如 GB2712-2014《食品安全國家標準 豆制品》只適用于預包裝豆制品,不適用于大豆蛋白粉。


此外,還要關(guān)注標準間的銜接整合

如基礎(chǔ)標準對推薦性標準和產(chǎn)品標準進行了整合,發(fā)布/實施日期在基礎(chǔ)標準之前的推薦性標準和產(chǎn)品標準,其規(guī)定與基礎(chǔ)標準不一致時,應(yīng)以基礎(chǔ)標準為準。

如速凍面米制品產(chǎn)品標準(GB 19295-2011)對預包裝的生制速凍面米制品設(shè)置了致病菌限量,而致病菌基礎(chǔ)標準(GB 29921-2013)未作規(guī)定,兩者不一致。但由于速凍面米制品產(chǎn)品標準的發(fā)布實施日期在基礎(chǔ)標準之前,因此,要以基礎(chǔ)標準為準,無需對生制速凍面米致病菌進行檢驗和判定。

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